1、測試意義
在包裝抽卷制袋、灌裝內(nèi)容物或打開成品包裝時(shí)，出現(xiàn)刺鼻異味的現(xiàn)象時(shí)有發(fā)生，嚴(yán)重困擾著包裝使用行業(yè)，這種刺鼻異味通常是由包裝中殘留的有機(jī)溶劑引起的。在干式復(fù)合膜的復(fù)合及薄膜的印刷過程中，通常會向包裝材料中引入有機(jī)溶劑，若后序的復(fù)合工藝或印刷工藝控制不當(dāng)，部分溶劑則會殘留在包裝材料中。包裝中殘留的有機(jī)溶劑不僅會導(dǎo)致包裝袋產(chǎn)生類似化學(xué)物質(zhì)的刺鼻異味，而且在與所包裝內(nèi)容物的接觸過程中，還會緩慢遷移到內(nèi)容物中，致使內(nèi)容物也攜帶異味，同時(shí)對食用者的身體健康產(chǎn)生惡劣影響。故降低包裝材料中的溶劑殘留量對提高產(chǎn)品的形象及品質(zhì)意義深遠(yuǎn)。
醬鹵肉制品品種齊全、口味多樣、風(fēng)味濃郁，色、香、味俱全，深受消費(fèi)者厚愛。醬鹵肉制品包裝完成后，大部分需要經(jīng)過高溫殺菌環(huán)節(jié)，若包裝中殘留的溶劑量較多，則高溫殺菌過程會加快溶劑向醬鹵肉中滲透的速度。故本文以醬鹵肉制品出現(xiàn)異味的包裝用復(fù)合膜為例，分析溶劑殘留的檢測方法。
2、現(xiàn)狀
市場上常見醬鹵肉制品的包裝材料主要有塑料復(fù)合膜、鋁塑復(fù)合膜，可參考的溶劑殘留的檢測方法標(biāo)準(zhǔn)主要為GB/T 10004-2008《包裝用塑料復(fù)合膜、袋干法復(fù)合、擠出復(fù)合》。
3、檢測試樣
醬鹵肉制品包裝用塑料復(fù)合膜。
4、設(shè)備
本文采用GC-6890氣相色譜儀（Labthink蘭光）測試試樣的溶劑殘留。
4.1 測試原理
由于溶劑殘留中的各組份（酮類、酯類、醇類、苯類）在色譜柱中的分配系數(shù)不同，引起其在色譜柱中的流動速度各異，當(dāng)這些組份被惰性氣體帶入色譜柱后，由于流動速度的不同，經(jīng)過一定的柱長之后，各組分會分別離開色譜柱進(jìn)入檢測器，通過檢測轉(zhuǎn)換為電信號并經(jīng)過處理，從而在色譜圖上表現(xiàn)為不同時(shí)間、不同高度的色譜峰，實(shí)現(xiàn)各組分的定性與定量測試。
4.2 適用范圍
l GC-6890氣相色譜儀適用于各種食品、藥品等包裝用塑料薄膜、紙塑復(fù)合膜等材料溶劑殘留的分析測試。
l GC-6890氣相色譜儀適用于各種包裝印刷用溶劑的純度分析。
4.3 設(shè)備參數(shù)
l 儀器可進(jìn)行恒溫操作，柱室配有柔性后開門自動控溫系統(tǒng)，能實(shí)現(xiàn)近室溫操作。色譜柱室的控溫范圍為室溫+3℃ ~ 399℃，控溫精度優(yōu)于±0.1℃，設(shè)定溫度與顯示溫度之間的偏差不大于1℃，設(shè)定溫度與實(shí)際溫度之間的偏差不大于2%；氣化室、檢測室在室溫+15℃ ~ 200℃的溫度范圍內(nèi)的控溫精度為±0.1℃，大于200℃時(shí)控溫精度為±0.2℃。
l 儀器可進(jìn)行程序升溫，升溫階數(shù)為4階，升溫速度為0.1 ~ 30℃/min，程序升溫的重復(fù)性不大于2%。
l 儀器基本型配置為氫火焰離子化檢測器(FID)，檢測限不大于2×10-11g/s(苯)，噪聲不大于0.025 mV，漂移不大于0.15 mV/h，檢測器及其控制部件采用即插即用擴(kuò)展控制模式。
l 儀器的進(jìn)樣系統(tǒng)配置填充柱柱頭進(jìn)樣、帶有隔膜清洗功能的毛細(xì)管柱分流/不分流進(jìn)樣等多種進(jìn)樣裝置。
l 儀器響應(yīng)信號可達(dá)1500 mV寬量程，一致性好，能滿足高純度樣品分析需要。
l 儀器具有高溫保護(hù)功能，任何一路控溫系統(tǒng)超過設(shè)定溫度一定范圍，儀器將斷電保護(hù)停止運(yùn)行并報(bào)警；具有載氣氣路低壓、斷氣保護(hù)功能。
l 儀器獨(dú)(分隔)特的操作控制系統(tǒng)、硬件設(shè)計(jì)，在運(yùn)行過程中可對系統(tǒng)自動實(shí)施全程軟件監(jiān)控，從根本上杜絕了儀器溫度及操作參數(shù)失控現(xiàn)象，實(shí)現(xiàn)了無“過失"過溫保護(hù)，獨(dú)(分隔)有的主動式過溫保護(hù)功能和雙硬件自鎖過溫控制結(jié)構(gòu)，確保儀器在無人值守時(shí)安全運(yùn)行。
5、試驗(yàn)過程
(1) 設(shè)置試驗(yàn)參數(shù)，點(diǎn)擊開始后，GC-6890氣相色譜儀開始進(jìn)行基線平衡。
(2) 待儀器的基線平穩(wěn)后，配置不同濃度的混合標(biāo)樣，注入密封好的頂空瓶中，放入80±2℃的恒溫室中放置30 min。
(3) 用取樣針從上述頂空瓶中取一定量的標(biāo)準(zhǔn)樣氣，迅速注入色譜儀中，或配置自動進(jìn)樣器自動進(jìn)樣。繪制各標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的峰面積與對應(yīng)濃度的標(biāo)準(zhǔn)曲線。
(4) 將0.2 m2的試樣迅速剪成10 mm × 30 mm的碎片，放入清潔的在80±2℃條件下預(yù)熱過的瓶中，迅速密封，放入80±2℃恒溫室中放置30 min。注意在制樣過程中，應(yīng)防止試樣被污染。
(5) 用取樣針從恒溫后的試樣瓶中取定量的樣氣，迅速注入色譜儀中，或配置自動進(jìn)樣器自動進(jìn)樣。
(6) 根據(jù)試樣的峰面積，從對應(yīng)成分的標(biāo)準(zhǔn)曲線中讀取該成分的濃度。
6、試驗(yàn)結(jié)果
該醬鹵肉制品包裝復(fù)合膜試樣的溶劑殘留總量為7.0471 mg/m2，其中乙酸乙酯為6.5419 mg/m2，乙酸丁酯為0.1563 mg/m2，異丙醇0.1364 mg/m2，正丁醇0.1157 mg/m2，苯類為0.0968 mg/m2。而GB/T 10004-2008《包裝用塑料復(fù)合膜、袋干法復(fù)合、擠出復(fù)合》中對溶劑殘留的規(guī)定為溶劑殘留總量≤ 5.0 mg/m2，其中苯類溶劑不得檢出(＜0.01 mg/m2)，故該試樣的溶劑殘留總量超標(biāo)，試樣的異味主要是由溶劑殘留量較高引起的。
7、結(jié)論
在分析包裝材料的異味問題時(shí)，溶劑殘留是其中不容忽視的一項(xiàng)因素。Labthink蘭光GC-6890氣相色譜儀在測試溶劑殘留方面具有測試精度高、準(zhǔn)確性好、使用安全等優(yōu)點(diǎn)，可真實(shí)反映包裝中殘留的有機(jī)溶劑量，在解決包裝的異味問題，提高包裝的衛(wèi)生性能方面大有助益。除了塑料復(fù)合膜外，GC-6890氣相色譜儀還可用于測試鋁塑復(fù)合膜、鍍鋁復(fù)合膜、以紙為基材的復(fù)合膜、經(jīng)過印刷的單層膜等包裝材料中的溶劑殘留量。
Labthink蘭光，致力于通過包裝檢測技術(shù)提升和檢測儀器研發(fā)幫助客戶應(yīng)對包裝難題，助力包裝相關(guān)產(chǎn)業(yè)的品質(zhì)安全。了解關(guān)于更多相關(guān)信息，您可以登陸濟(jì)南蘭光公司網(wǎng)站查看具體信息或致電咨詢。Labthink蘭光期待與行業(yè)中的企事業(yè)單位增進(jìn)技術(shù)交流與合作。
